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片晶状的吡啶硫酮钠相较于其他形状的吡啶硫酮钠可以有更好的消杀作用

时间:2022-02-19      来源:http://www.wuxizf.com/news/219.html

随着近年对生态平衡和海洋水环境的重视,氧化亚铜粉末作为船舶防污底漆的主要消杀剂于 2012年后被禁止使用,而吡啶硫酮盐由于其低毒性及良好的消杀抗污效果将会被广泛使用。目前合成的吡啶硫酮铜多为颗粒状、针状的晶型结构,片晶形状相对于针状结构有高的表面积,提供了更高的杀虫保护作用,因此更有利于吡啶硫酮铜用于涂料等产品中的防污,同时片状结构的颗粒可以得到有利的堆积密度、分散性,易于研磨。下面就一来看看吧。

吡啶硫酮钠

制备 2 μm 左右的片状结构的吡啶硫酮铜用于防污消杀,同时制备复合吡啶硫酮铜颗粒来增强吡啶硫酮铜在硬性污垢方面的防污效果,值得深入研究。

合成吡啶硫酮钠的重要中间体为 2-氯吡啶氮氧化物(2-PCL-N-氧化物) ,它可以由2-氯吡啶( 2-PCL) 在钨酸和磷酸的催化下与双氧水反应制得,其中催化剂需要用微过量氢氧化钙进行回收,然后再加入碳酸钠沉淀残余的钙离子, 终过滤掉固体钙盐得到澄清的2-氯吡啶氮氧化物溶液, 再经过精馏塔精馏除去未反应的原料2-氯吡啶得到符合企业标准的合格品。

1、原料及仪器

2-氯吡啶( 2-PCL,99.5%) ;双氧水( H2O2,50%) ;钨 酸( H2WO4,98%) 、磷酸( H3PO4,85%) ;硫氢化钠( NaSH,分析纯) 、碳酸钠( Na2CO3, 分析纯) 、氢氧化钙( Ca( OH) 2, 分析纯) 。数显 60 电动搅拌器,IKA;S20K 型 pH 计,METTLER TOLEDO;PFX195 色度仪, Lovibond; JB-30 实验室精馏装置。

2、合成方法

在装有电动搅拌器、温度计、球形冷凝 器 和 恒 压 滴 液 漏 斗 的 250 mL 四 口 烧 瓶 中 加 入 100 g2-PCL, 5 g 钨酸, 1 g 磷酸, 50 mL 水进行搅拌升温, 当温度达到 65 ℃ 时开始滴加 H2O2 65 mL, 通过水浴锅控制温度在65~75 ℃之间, 反应结束后取样分析, 当 H2O2 的残余量<2%时, 冷却2-PCL-N-氧化物溶液到 50 ℃ , 然后加入约4.5g(大约氮氧化物溶液重量的 3%) Ca( OH) 2 粉末,调整 pH 到9. 5~10. 5之间, 停留3 h, 此时Ca (OH) 2微过量,加入适量Na2CO3 搅拌 30 min 后通过压滤装置压滤得到 2-PCL-N-氧化物溶液, 终进入精馏装置中进行精馏。随后, 在 80 ℃下往精馏液中滴加 95 mL 38%的 NaSH 溶液, 同时用 32%的氢氧化钠中和反应生成的氯化氢, 控制溶液pH在9. 0~11.5之间, 充分反应后得终产品吡啶硫酮钠溶液。

中间体2-氯吡啶氮氧化物溶液中加入碳酸钠可以显著降低钙离子含量;氮氧化物溶液中的钙离子可以使其在精馏过程中保持稳定;碳酸钠的加入会使氮氧化物及吡啶硫酮钠的色度变差,加入的碳酸钠量越高, 氮氧化物和吡啶硫酮钠的色度变得越差, 出于结果产品的综合考虑, 碳酸钠的加入量为0.4%( 相对氮氧化物的量) 为合适量。

以上就是小编给大家介绍的有关于吡啶硫酮钠的制备方法,希望看完之后能够对大家有所帮助。公司主要生产吡啶硫酮钠、辛氧基甘油、2.3-二甲基-2.3-二苯基丁烷等防霉消杀剂,如果您对这些产品有所需求,欢迎前来咨询或是莅临指导。