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简单制备乙基己基甘油的方法有哪些

时间:2018-06-21      来源:http://www.wuxizf.com/news/112.html

乙基己基甘油作为杀菌保湿的原料之一,在化妆品中作为添加剂使用,乙基己基甘油有哪些提取方法呢?无锡市珠峰精细化工这就为您解答!

乙基己基甘油由于各种传统防腐剂的毒理安全性受到越来越多质疑,作为绿色无刺激、具有防腐功效的乙基己基甘油的出现给人们带来希望,特别是利用其和其他传统防腐剂的增效作用用于日化产品体系,可大大降低传统防腐剂的加入量,显著降低防腐体系的毒害性是其最大亮点,具有防腐功效,不刺激皮肤特性,温润保湿效果,能增效传统防腐剂能力,使得乙基己基甘油在未来的绿色防腐体系中将发挥重要作用。

乙基己基甘油沸点达到300℃左右,容易氧化变色,合成时易聚合,分离提纯困难,另外,杂质含量高的乙基己基甘油色泽深,有异味,有些杂质会影响毒理安全,不能作为日化添加剂,目前可以通过醚化技术生产乙基己基甘油,一种是通过催化打开乙基己基缩水甘油醚的环氧基进行羰基加成,然后水解,另一种方法就是醇与缩水甘油醚在酸或碱催化下制备乙基己基甘油,反应时间长,杂质多,第三种方法是酸酐与缩水甘油醚加成反应后用碱水解,但极易生成缩水甘油醚的自聚副产物,而现存这些方法的重要不足是副反应多,有气味,纯度低,有色泽,后续精制纯化靠传统的精馏方法及活性炭脱色,设备投入大、成本高、纯度低,不能作为化妆品及家用护理品添加剂使用。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的是提供一种制备高纯度乙基己基甘油的方法,通过改进乙基己基甘油的合成方法,得到高纯度,高收率,无色无味的乙基己基甘油,适用于化妆品及家用护理品的多功能添加剂。

为了实现上述目的,本发明的技术方案是:

一种制备具有分子式(I)的高纯度乙基己基甘油的方法,

包括以下步骤:

1)在丙酮溶液中加入2-乙基已基缩水甘油醚及催化剂,在温度为5~35°C反应2~3小时生成4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷溶液,其中催化剂与2-乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比为1:20~50,2-乙基已基缩水甘油醚与丙酮的摩尔质量比为1:3~10;

乙基己基甘油


2)向步骤1得的4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷溶液中加入终止剂,保持10~20分钟,减压蒸出过量丙酮,其中终止剂与2-乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比为1:5~10;

3)向步骤2的溶液中加入甲酸,进行水解反应,反应温度为40~60°C,时间3~4小时;

4)将水解产物分液后油相物用碳酸氢钠中和并洗涤后加入稳定剂;

5)将步骤4得到的产物,通过短程蒸馏设备蒸馏油相,蒸馏温度135~145℃,真空度40~50Pa,最终得到具有分子式(I)的高纯度乙基己基甘油。

所述的步骤1中催化剂为三氟化硼乙醚, 催化剂与2-乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比优选1:20~30。

所述的步骤1中2-乙基已基缩水甘油醚与丙酮的摩尔质量比优选1:3~5。

所述的步骤2中加入终止剂为甲胺或氢氧化铵水溶液。终止剂与2-乙基已基缩水甘油醚摩尔质量比优选1:5~6。

所述的步骤4洗涤优选2次水洗。

所述的步骤2蒸馏回收的过量丙酮可代替步骤1中丙酮再次反应。

以上我们只是简单的介绍了乙基己基甘油制备方法,如果你想制备的话,可以参考一下,如果你有其他的问题需要咨询,还有你的来电咨询,感谢你的浏览!


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