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分析:吡啶硫酮之吡啶硫酮铜制备反应

时间:2014-11-18      来源:http://www.wuxizf.com/news/2.html

分析:吡啶硫酮之吡啶硫酮铜制备反应
1实验部分

1.1药品

吡啶硫酮钠盐:含量40%;五水硫酸铜:含量99%;氢氧化钠:含量99.5%;盐酸:含量36%,以上原料均为分析纯试剂。

1.2分析方法

用紫外/可见吸收光谱仪(UV/VISSpectrophotometer)以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂测定吡啶硫酮铜的含量。精确称取0.01g、0.025g和0.04g吡啶硫酮铜标准品分别放入3个50mL棕色容量瓶中,往容量瓶里加入25mLDMSO,用超声波15min,摇动几次,使试样完全溶解,容量瓶冷却后,加入DMSO至标线,混匀。将UV/VISSpectrophotometer设定到565nm,打开可见光灯预热15min后,将注入DMSO的2个石英吸收池插入样品池架,用AutoZero钮将仪器调至零。然后将配制好的标准样品分别放入前吸收池中测得吸光度,以标准溶液的浓度为横座标,相应的吸光度A为纵座标,绘出标准曲线。与制作吡啶硫酮铜标准试剂一样制作分析样品,即称0.025g样品于50mL容量瓶中,然后加入25mLDMSO用超声波溶解,加入DMSO至标线,混匀。用UV/VISSpectropho2tometer测定样品,用标准曲线计算吡啶硫酮铜的百分含量。

1.3实验操作

向配有机械搅拌器,滴液漏斗及温度计的250mL四口烧瓶中,加入30g40%吡啶硫酮钠和50mL的去离子水。调节反应混合物的pH值为8.5,搅拌加热到70~75℃,在1h内滴加30%的硫酸铜水溶液27g,随着硫酸铜的加入,反应混合物的pH值逐渐降低,应滴加10%的氢氧化钠调节到pH为8.5。保温反应1h,冷却,过滤,滤液保留。得到的沉淀用蒸馏水洗涤3次,用25mL乙醇洗涤3次,在80℃下烘干,得到绿色的吡啶硫酮铜12.3g,熔点270℃,用紫外分光度法测定含量为99.3%,产率为97.7%。向上述的滤液中加入20%的碳酸钠水溶液8g,静置1h,过滤得到碳酸铜,湿质量为2g,用30%的稀硫酸中和反应得到硫酸铜水溶液,用作下一批部分原料。

2结果与讨论

2.1投料比对反应收率的影响

根据反应方程式可知:反应中吡啶硫酮钠与硫酸铜的理论投料比为2∶1,但在实验中按照2∶1投料比得到的吡啶硫酮铜含量小于96%。

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